研究多肽結(jié)構(gòu)的主要目的是說明其氨基酸組成和序列是否正確，如果多肽分子中含有胱氨酸，則應明確其狀態(tài)(氧化狀態(tài)或還原狀態(tài))，確定含有多種半胱氨酸的多肽的正確二硫鍵連接位置。對于一些長肽，可能還需要利用核磁共振、圓二色譜等方法研究其空間結(jié)構(gòu)(如二、三級結(jié)構(gòu))。

對于短肽，元素分析、紅外光譜、核磁共振光譜、氨基酸構(gòu)成分析、光譜等常用方法有時足以說明結(jié)構(gòu)特征。如果從上述測試中獲取的信息難以合理分析和分配，則應進行氨基酸測序。

中、長肽應對氨基酸組成和氨基酸序列進行分析。氨基酸序列的一般方法是Edman分解，這是測定N-末端氨基酸的化學方法?；诳焖僭愚Z擊、電噴霧、現(xiàn)場分析和激光分析質(zhì)譜等多種技術的質(zhì)譜技術可以提供多肽分子量和序列信息，是Edman分解的良好補充。

對于含有20多個氨基酸殘基的肽，如果不能直接確定其序列，可以根據(jù)肽的分子量和氨基酸構(gòu)成的特點，利用特定的蛋白水解酶將其分解成小段，分析各段的序列。

肽含有非天然氨基酸和氨基酸衍生物時，必須在結(jié)構(gòu)研究中確認。這個時候在相應的研究中研究這些非天然氨基酸和氨基酸衍生物的配方行為。

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